1、DSQ II性能

• DSQ-II GCMS為ThermoFisher新型的單四極桿質(zhì)譜。

• DSQ-II顯著的特點(diǎn)：對(duì)真實(shí)樣品（復(fù)雜基體樣品）靈敏度高，可以說(shuō)是目前真實(shí)靈敏度的單四極桿質(zhì)譜。
• 設(shè)計(jì)是彎曲的預(yù)四極桿，從源頭上有效去除中性分子的干擾，約6000倍的減低中性噪音，從而提高儀器對(duì)于真實(shí)樣品的檢測(cè)靈敏度。
• 方便客戶日常維護(hù)的設(shè)計(jì)是：離子源和四極桿間有真空鎖，無(wú)須拆卸機(jī)殼，用戶平時(shí)清洗離子源盒，免放真空，避免重新開(kāi)機(jī)。極大地提高工作效率。
• DSQ-II與前一代產(chǎn)品DSQ相比，增加了DuraBrite源設(shè)計(jì)，在保持高靈敏度的同時(shí)，增強(qiáng)了離子源的抗污染能力，降低了離子源的清洗頻率。
• DSQ-II與前一代產(chǎn)品DSQ相比，引進(jìn)了DynaMax EPT電子倍增器設(shè)計(jì)，將動(dòng)態(tài)線性范圍擴(kuò)展到10⁸，保證對(duì)高濃度樣品進(jìn)行準(zhǔn)確定量
• DSQ-II是目前質(zhì)量軸穩(wěn)定性的質(zhì)譜，采用的自動(dòng)調(diào)諧和RF射頻實(shí)時(shí)較準(zhǔn)技術(shù)，真正保證了高低質(zhì)量端全質(zhì)量范圍無(wú)質(zhì)量漂移。
• 為成熟的SIM/Scan定量同時(shí)定性功能（2002年開(kāi)始），并可根據(jù)客戶需要任意分組設(shè)定SIM和Scan的參數(shù)，滿足需要。
• DSQ-II推出Quanlab軟件，在X’caliber（以功能強(qiáng)大，永不死機(jī)著稱）的基礎(chǔ)上，配給用戶，大大簡(jiǎn)化了客戶的日常分析。
• 普通的毛細(xì)分流不分流進(jìn)樣口，可做大體積進(jìn)樣，達(dá)50ul，提高靈敏度，減少樣品濃縮。
• 自動(dòng)檢漏功能，配置在儀器面板上，通過(guò)啟動(dòng)快接鍵，輕松實(shí)現(xiàn)。
• 自動(dòng)柱評(píng)價(jià)系統(tǒng)，也配置在儀器面板上，通過(guò)啟動(dòng)快接鍵，輕松實(shí)現(xiàn)保留時(shí)間的一致性，（無(wú)須反復(fù)調(diào)壓運(yùn)行標(biāo)樣，制作保留時(shí)間校準(zhǔn)曲線。），故更為常用。

2、實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃目標(biāo)：

• 建立符合ISO/IEC  17025:2005 管理體系要求的實(shí)驗(yàn)室
• 取得CNAS（中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)）ISO/IEC17025之認(rèn)可資格
• 取得合格的實(shí)驗(yàn)室技術(shù)和管理團(tuán)隊(duì)
• 維護(hù)與持續(xù)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作，以滿足自身與客戶的要求

3、實(shí)驗(yàn)室業(yè)務(wù)范圍：

• 對(duì)于電子產(chǎn)品塑料中的PBBs/PBDEs、鄰苯二甲酸鹽類、多環(huán)芳烴、偶氮染料、揮發(fā)性有機(jī)物的有機(jī)化合物的檢測(cè)

4、設(shè)備規(guī)格書：

• Trace DSQII GC/MS是熱電集團(tuán)的一款新型臺(tái)式四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀。是市面同類型質(zhì)譜儀中靈敏度，檢測(cè)限的質(zhì)譜儀。 靈敏度：   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1

詳細(xì)規(guī)格如下：

1.    氣相色譜部分技術(shù)規(guī)格

1.1.  電源：220/230V+/-10%，50/60Hz，16A；

1.2.  柱箱：

1.2.1.溫度范圍：室溫以上4℃～450℃，控溫0.01℃；

1.2.2.升溫速率：0.1～120℃/min；

1.3.   載氣控制：

1.3.1.具有獨(dú)立的電子壓力控制和獨(dú)立的流量控制系統(tǒng)；

1.3.2.壓力調(diào)節(jié)范圍：0－100psi?？刂疲?.01psi；

1.3.3.流量調(diào)節(jié)范圍：0－500ml/min。控制：0.01ml/min；

1.4.   自動(dòng)測(cè)量并存儲(chǔ)色譜柱參數(shù)；

1.5.   具有色譜柱自動(dòng)檢漏功能，能保證色譜柱安裝的密封性

1.6.   具環(huán)境壓力和溫度變化的補(bǔ)償功能。

1.7.   進(jìn)樣口：

1.7.1. 分流/不分流進(jìn)樣口，溫度范圍：50℃～400℃。

1.7.2. 高效靈活的隔墊吹掃，可進(jìn)行大體積進(jìn)樣，進(jìn)樣量30ul，節(jié)省樣品濃縮。

1.8.    自動(dòng)進(jìn)樣器：

1.8.1.  可完成液體自動(dòng)進(jìn)樣

1.8.2.配置8盤位以上液體樣品盤

2.   質(zhì)譜部分技術(shù)規(guī)格

2.1.靈敏度：EI源：全掃描方式   1pg八氟萘（OFN）　S/N>200:1；

2.2.分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨；

2.3.掃描速度：11000amu/sec；

2.4.質(zhì)量范圍：1～1050amu；

2.5.真空系統(tǒng)：前級(jí)機(jī)械真空泵，高真空部分為高性能分子渦輪泵；

2.6.離子源： EI。

2.7.配備有可更換的EI離子盒和即插即用燈絲架，獨(dú)立控制的離子源溫度，可達(dá)300℃；發(fā)射電流850uA。免工具維護(hù)設(shè)計(jì)；

2.8.質(zhì)量分析器：全金屬鉬四極桿分析器，易于打磨擦洗。可做全掃描、選擇離子掃描（SIM）和全掃描、選擇離子掃描（SIM）交替掃描；

2.9.檢測(cè)系統(tǒng)：長(zhǎng)壽命后加速＋/-10KV轉(zhuǎn)換打拿極電子倍增器。數(shù)字化電噪音識(shí)別，能實(shí)現(xiàn)高效正負(fù)離子檢測(cè)，可做中心線或輪廓線數(shù)據(jù)采集；

2.10. 進(jìn)樣能同時(shí)獲取真正的全掃描和選擇離子檢測(cè)結(jié)果，保證全掃描的同時(shí)，不損失選擇離子檢測(cè)靈敏度；

2.11. GC/MS接口使用溫度不低于300℃；

2.12. 質(zhì)譜庫(kù)：2005版NIST質(zhì)譜譜庫(kù)（19萬(wàn)張譜圖，16萬(wàn)化學(xué)結(jié)構(gòu)庫(kù)）；

2.13. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

2.14. 硬件：原裝進(jìn)口品牌電腦：2.8GHz奔騰IV CPU，1G內(nèi)存，120GB硬盤驅(qū)動(dòng)器， DVD-RW，17英寸Dell液晶顯示器，16M顯卡，鍵盤和鼠標(biāo)。品牌激光打印機(jī)；

2.15. 軟件：Windows XP操作環(huán)境，基于windows內(nèi)核的強(qiáng)大功能的質(zhì)譜軟件，具有自動(dòng)及手動(dòng)調(diào)諧，數(shù)據(jù)采集、實(shí)時(shí)監(jiān)視色譜質(zhì)譜，數(shù)據(jù)分析，定性定量分析，質(zhì)譜庫(kù)檢索，作等強(qiáng)大功能，在Microsoft Office下作。

2.16. 軟件集成對(duì)質(zhì)譜硬件的自動(dòng)診斷功能，點(diǎn)擊鼠標(biāo)，即可完成對(duì)質(zhì)譜故障的自我診斷，包括所有的電路，真空，分析器，離子源。

5、設(shè)備測(cè)試項(xiàng)目與檢驗(yàn)方法參照標(biāo)準(zhǔn)：

PBBs/PBDEs的測(cè)試的參考方法： 前處理方法EPA3540C&8082，測(cè)試方法參考EPA 8270C 或者IEC 111_68_CDV

鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)：2005/84/EC

6、設(shè)備使用教育訓(xùn)練計(jì)劃：

儀器安裝調(diào)試后提供現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)，培訓(xùn)內(nèi)容主要是儀器操作和儀器維護(hù)。

在廣州深圳等地不定期舉辦培訓(xùn)班，提高用戶的儀器操作與維護(hù)水平。

建議安裝調(diào)試半年內(nèi)參加壹人次/壹臺(tái)在本公司上海中心演示實(shí)驗(yàn)室用戶進(jìn)行使用培訓(xùn)，并對(duì)儀器的硬件和內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行深入系統(tǒng)的培訓(xùn)。差旅費(fèi)自理。

美國(guó)熱電科技儀器公司將不定期開(kāi)設(shè)培訓(xùn)學(xué)習(xí)班，幫助用戶提高儀器的操作和維護(hù)水平。用戶可根據(jù)自己工作需要安排參加，差旅費(fèi)自理。

公司還擁有一個(gè)由級(jí)人員組成的應(yīng)用支持部門，專門為用戶提供應(yīng)用方法指導(dǎo)，方法開(kāi)發(fā)，實(shí)際樣品分析，前沿技術(shù)信息溝通等服務(wù)，以確保用戶順利完成日常工作任務(wù)并在業(yè)務(wù)上不斷提高。

7、CNAS國(guó)家實(shí)驗(yàn)室輔導(dǎo)與計(jì)劃：

將協(xié)助貴公司通過(guò)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，特別是在人儀器使用人員的業(yè)務(wù)水平，包括儀器操作與維護(hù)水平，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理，保證檢測(cè)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性。

一、氣質(zhì)聯(lián)用儀快速檢測(cè)多溴聯(lián)苯（PBDEs）的應(yīng)用方法

目的：針對(duì)電子類產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）的檢測(cè)我們成功的建立了一套完整的、快速的、高靈敏的、可靠的儀器分析方法，主要使用Thermo Finnigan的氣質(zhì)聯(lián)用儀通過(guò)其獨(dú)有的快速采集方式及全掃描(full scan)和選擇離子掃描(SIM)兩種同時(shí)進(jìn)行的掃描模式完成樣品的定性、定量工作。

方法：標(biāo)準(zhǔn)樣品和提取后的樣品，四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀不分流進(jìn)樣1ul，EI源，正離子模式，同時(shí)進(jìn)行全掃描full scan和選擇離子掃描SIM。

結(jié)果：21種PBDEs同系物（包括十溴聯(lián)苯醚）11分鐘完成分析，在full scan和SIM的模式下定量線性曲線由fg到ng, 相關(guān)系數(shù)在0.999以上，不同種同系物的檢出限從fg到亞-pg不等。同時(shí)只需進(jìn)樣, 在同一數(shù)據(jù)文件中對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析和定量分析。另外還進(jìn)行了連續(xù)進(jìn)100多個(gè)樣品，驗(yàn)證了儀器的穩(wěn)定性、抗污染性以及方法的可靠性等。

介  紹

多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）作為一種阻燃劑廣泛應(yīng)用于各種電子、電器、紡織、涂料、家具、建材等物質(zhì)中，由于這些物質(zhì)在一起并不是通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，所以在產(chǎn)品的生產(chǎn)、使用過(guò)程以及再回收過(guò)程中，它們會(huì)從高分子材料中脫離出來(lái)，污染環(huán)境。當(dāng)前發(fā)表的文獻(xiàn)表明它們?cè)谧匀画h(huán)境中、動(dòng)物體內(nèi)、以及人體內(nèi)都普遍存在。隨著環(huán)境污染的日益加重，人們對(duì)健康日益關(guān)心，2003年2月歐洲制定了兩個(gè)環(huán)境法令：電子產(chǎn)品電子設(shè)備垃圾處理法令（WEEE Directive 2002/96/EC）和電子產(chǎn)品中限用危險(xiǎn)物質(zhì)法令 (的處理約定)（ROHS Directive 2002/95/EC）。PBDEs是ROHS中六種高危險(xiǎn)物質(zhì)之一。

     PBDEs共有209種同系物，其中十溴聯(lián)苯醚（BDE-209）是阻燃劑中的主要成份之一，其分子量高(959amu) 及沸點(diǎn)高，所以要完成對(duì)該物質(zhì)的檢測(cè)，對(duì)氣相色譜和質(zhì)譜系統(tǒng)就有很高的要求。而Finnigan TraceDSQ可在短時(shí)間內(nèi)將21種PBDEs同系物分離和檢測(cè)(圖1) 并可給出它們的全掃描質(zhì)譜圖。圖2顯示了十溴聯(lián)苯醚全掃描質(zhì)譜圖、正確的分子量和分子量區(qū)域的同位素豐度。

方  法

21種PBDEs標(biāo)樣由加拿大 Ontario，Wellington實(shí)驗(yàn)室和美國(guó)AccuStandard提供。不同電子產(chǎn)品的樣品經(jīng)過(guò)切割，甲苯/THF提取后，1ul提取液直接進(jìn)樣到GC/MS。

GC：Finnigan Trace GC Ultra 帶標(biāo)準(zhǔn)的分流不分流進(jìn)樣口; MS：Finnigan Trace DSQ 配 250L泵; 色譜柱：10m×0.18mm i.d. ×0.4umRtx-200.