奶粉激素事件牽動(dòng)著大家的關(guān)注！ 憑借材料研發(fā)的優(yōu)勢(shì)，博納艾杰爾研發(fā)中央的技術(shù)人員們已經(jīng)成功地開(kāi)發(fā)了兩種從奶粉中提取激素的樣品前處理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四種激素的檢測(cè)。數(shù)據(jù)表明：改方法具有快速、正確、簡(jiǎn)樸等特點(diǎn)，而且回收率高、成本低。藉此我們希望拋磚引玉，讓從事方法開(kāi)發(fā)的同行們共同探討，完善方法。

奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS檢測(cè)方法

1．實(shí)驗(yàn)部分：
1.1材料、試劑
Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL P/N: PE1006，博納艾杰爾科技)；Cleanert Silica CM改性硅膠固相萃取柱 ( 1000mg/6mL P/N : CM0006，博納艾杰爾科技)
液相色譜柱 (Halo C18 2.1×100mm 2.7μm P/N: -602，博納艾杰爾科技）
標(biāo)準(zhǔn)品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。
1.2樣品前處理方法
1.2.1 Cleanert PEP樣品提取凈化法
提?。喝?g奶粉，加標(biāo)，然后加12mL 80% 乙腈，渦旋混勻兩分鐘后，離心（r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超純水稀釋，渦旋混勻后，待過(guò)Cleanert PEP柱凈化。
凈化步驟：
1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP；
2) 上樣：把上述稀釋后的樣品溶液過(guò)柱，流速控制以1mL/min為宜；
3) 淋洗：待樣品溶液完全通過(guò)小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min；
4) 洗脫：以3-5mL乙腈洗脫目標(biāo)，收集流出液；
5) 濃縮：收集液以氮?dú)鉂舛却蹈桑?0℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混勻后過(guò)0.22μm微孔濾膜過(guò)，進(jìn)LC-MS/MS分析。
1.2.2 Cleanert Silica樣品提取凈化法
提?。喝?g奶粉，加標(biāo)，然后加12mL 乙腈，渦旋混勻兩分鐘后，離心（r/min， 6min）取3mL上清液，待過(guò)Cleanert Silica柱凈化。
凈化步驟：
1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱；
2) 上樣：把上述提取液過(guò)柱，收集流出液；
3) 淋洗：以5mL乙腈洗滌小柱，收集流出液；
4) 濃縮：合并以上流出液液，以氮?dú)鉂舛却蹈桑?0℃水?。?，后以50% 甲醇水定容至1mL混勻后過(guò)0.22μm微孔濾膜，進(jìn)LC-MS/MS分析。
1.3 LC-MS/MS檢測(cè)條件
1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）測(cè)定
液相色譜條件：色譜柱 (Halo C18， 2.1×100mm 2.7μm)；流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度條件（略）；流速：0.3mL/min，柱溫：40℃進(jìn)樣量：10μL
參考質(zhì)譜條件：電離源：電噴霧正離子模式；其他（略）
1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）測(cè)定
液相色譜條件：色譜柱（Halo C18 2.1×100mm2.7μm）；流動(dòng)相：A：水，B: 乙腈，梯度條件（略）；流速：0.3mL/min，柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：10μL
參考質(zhì)譜條件：電離源：電噴霧負(fù)離子模式；其他（略）

蘇州環(huán)球色譜有限責(zé)任公司

公司介紹 

蘇州環(huán)球色譜有限責(zé)任公司，是美國(guó)通微技術(shù)股份有限公司，設(shè)在中國(guó)蘇州高新區(qū)的子公司。主要致力于色譜柱、色譜填料等色譜耗材的研發(fā)、制造和銷售。公司的主要產(chǎn)品包括分析型液相色譜（HPLC）柱、制備型液相（prep-HPLC）柱、毛細(xì)管液相色譜（Chplc）柱、毛細(xì)管電色譜（CEC）柱、微徑液相色譜（micro-HPLC）柱、色譜填料以及其他各類色譜耗材。 

我公司立志建成世界一流的色譜柱生產(chǎn)基地。使其具有寬的色譜柱產(chǎn)品線、的生產(chǎn)容量和優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，成為色譜柱行業(yè)的。為制藥、生物技術(shù)、環(huán)保、食品安全、化學(xué)化工等領(lǐng)域的科技工作者提供高品質(zhì)的色譜耗材和卓越的服務(wù)。 

產(chǎn)品服務(wù)

我公司提供各種規(guī)格液相分析柱，液相制備柱，色譜填料，各種色譜耗材配件

為回饋廣大消費(fèi)者，公司可以提供色譜柱重裝服務(wù)，讓您在色譜分析柱尤其是制備柱方面的使用上節(jié)約成本，的應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室，為廣大科技工作者提供更多的解決方案以及的服務(wù)

同時(shí)我公司代理各種進(jìn)口色譜儀器安捷倫，島津以及各種國(guó)產(chǎn)高效液相色譜儀，以及代理安捷倫，島津色譜柱，歡迎您來(lái)電咨詢！讓您多一份選擇，多一份幫助！

聯(lián)系人：馮亞輝    

地址：江蘇省蘇州市高新區(qū)濱河路1326號(hào)125

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E-mail：fengyahui0512@163.com

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網(wǎng) 址：www.globalchrom.com

規(guī)格：型號(hào)齊全，價(jià)格優(yōu)惠
它代表著又一代新型色譜柱填料的誕生，這種2.7微米的新型色譜填料具有很高的分離效率，卻只有原來(lái)1.8微米的柱壓力的1/2，
同時(shí)它具有明顯優(yōu)越的抗污染性能 。
序號(hào) 名稱 型號(hào) 說(shuō)明
1 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 2.1×30mm
2 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 2.1×30mm
3 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 2.1×50mm
4 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 2.1×50mm
5 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 2.1×75mm
6 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 2.1×75mm
7 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 2.1×100mm
8 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 2.1×100mm
9 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 2.1×150mm
10 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 2.1×150mm
11 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 3.0×30mm
12 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 3.0×30mm
13 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 3.0×50mm
14 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 3.0×50mm
15 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 3.0×75mm
16 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 3.0×75mm
17 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 3.0×100mm
18 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 3.0×100mm
19 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 3.0×150mm
20 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 3.0×150mm
21 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 4.6×30mm
22 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 4.6×30mm
23 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 4.6×50mm
24 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 4.6×50mm
25 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 4.6×75mm
26 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 4.6×75mm
27 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 4.6×100mm
28 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 4.6×100mm
29 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C18 4.6×150mm
30 液相色譜柱 HALO多孔殼層色譜柱 C8 4.6×150mm