液相色譜儀流動相脫氣處理方法

  液相色譜儀是一種靈敏性和相當高的檢測分析儀器，流動相作為帶動待測樣品組分在檢測系統(tǒng)中向前移動的載體，而貫穿于色譜儀的整個檢測流路，因此，對于流動相溶液的選擇和處理有著較高的要求。常用的流動相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在將購買的或是自己配置的流動相溶液輸入液相色譜儀之前，不可少的操作是對流動相溶液進行脫氣處理。

對流動相溶液進行脫氣處理的目的是排除氣泡對檢測結果的影響和對儀器的損傷。溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相（如烷基胺）反應，或引起溶劑pH的變化，使柱中固定相發(fā)生降解而改變柱的分離性能，對分離或分析結果帶來誤差；氣泡會影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，使檢測噪聲，基線不穩(wěn)，突然跳動甚至使無法檢測；當氣泡流經(jīng)泵時，會使泵頭發(fā)生空轉(zhuǎn)，損傷泵頭。

    常用的流動相脫氣方法有氦氣脫氣法、加熱回流法、抽真空脫氣法、聲脫氣法、在線真空脫氣法。具體操作方法如下：

氦氣脫氣法：使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于的溶劑，脫氣效果較好，由于氦氣價格較貴，成本高，故此法使用較少；

加熱回流法：該方法采用加熱的方式去除流動相中的氣泡，雖然效果很好，但是適用范圍較窄。對于溶劑或混合流動相不適合用此法，因為揮發(fā)性組分會損失掉，且會改變流動相的組成。 

抽真空脫氣法：抽真空脫氣法也是比較常用的脫氣方法，當貯液器被抽成部分真空，溶入的氣體蒸發(fā)形成氣泡溢出。由于抽真空易抽走相而引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合，以混合后的比例不變。

聲脫氣法：是目前實驗室使用廣泛的脫氣方法，將配制好的流動相連同容器一起放入聲波清洗機的水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便，效果相對較差，但基本能滿足日常分析的要求。

在線真空脫氣法：在線脫氣是把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中，并結合膜過濾器，實現(xiàn)了流動相在進入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。智能控制，無需額外操作，成本低，脫氣效果明顯以上幾種方法，并適用于多元溶劑體系。