詢(xún)價(jià)
一、材料與方法：
1.1 儀器：
1.1.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：江蘇天瑞儀器股份有限公司的ICP-MS2000B；標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)；鎳采樣錐和耐高基體的鎳截取錐；
1.1.2超純水系統(tǒng)：Millipore的A20超純水機(jī)，電阻率為18.2MΩ*cm；
1.1.3電子天平：德國(guó)賽多利斯BS124s萬(wàn)分之一電子天平；
1.1.4移液設(shè)備：Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液槍?zhuān)?0mL的胖肚移液管，津玻制品；
1.2 試劑：
1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調(diào)諧液，由各元素單標(biāo)配置而成；標(biāo)液為INORGANIC VENTURES公司制品；
1.2.2碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1003mol/L的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，北京國(guó)家海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限公司；使用過(guò)程中以稱(chēng)重的方式，逐級(jí)稀釋到6.310mg/L和79.9385μg/L。
1.2.3 63%硝酸：電子級(jí)，每種雜質(zhì)含量均不超過(guò)1μg/L；上海圣維公司制品；
1.2.4 銠（Rh）標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；
1.2 儀器狀態(tài)：
在測(cè)試之前使用試劑1.2.1調(diào)諧液對(duì)設(shè)備進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)諧參數(shù)和結(jié)果如表1：
表1.ICP-MS工作參數(shù)
技術(shù)指標(biāo) | 參數(shù) | 技術(shù)指標(biāo) | 參數(shù) |
RF功率/w | 1400w | In靈敏度（cps/10μg/L） | 459167 |
載氣流量/L*min-1 | 1.44 | U靈敏度（cps/10μg/L） | 461687 |
抽取錐電壓/V | -168 | 氧化物CeO+/Ce+ | 1.98% |
聚焦透鏡電壓/V | 9 | 雙電荷Ce++/Ce+ | 1.43% |
六極桿偏壓/V | -3.8 | 采集模式 | 跳峰 |
四極桿偏壓 | -3.8 | 駐留時(shí)間/ms | 5（對(duì)銠）；20（對(duì)I） |
采樣深度/mm | 5.5 | 通道數(shù) | 10 |
Li靈敏度（cps/10μg/L） | 108616 | 采集次數(shù) | 50 |
Co靈敏度（cps/10μg/L） | 203478 |
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟：
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置、稀釋液的配置、樣品處理、樣品測(cè)試參照WS/T107.2-2016
1、 數(shù)據(jù)和討論：
2.1穩(wěn)定性：
圖1和圖2分別為同一份尿液樣品處理后，以銠作為內(nèi)標(biāo)，測(cè)試方法的短期穩(wěn)定性和2小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性。為方便比較，使用了歸一化的方式顯示。
圖1.短期穩(wěn)定性
注：上圖中用銠校正的碘其RSD%為0.57%；未用銠校正的碘其RSD%為1.65%
圖2.2小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性
注：上圖中銠的RSD%為1.87%；銠校正的碘其RSD%為1.33%；未用內(nèi)標(biāo)校正的碘其RSD%為1.78%
2.2 線(xiàn)性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度：
2.2.1 線(xiàn)性范圍：參照WS/T 107.2-2016，工作曲線(xiàn)如圖5：
圖3、銠校正的碘工作曲線(xiàn)
2.2.2 檢出限：參照WS/T 107.2-2016，，測(cè)試空白樣品11次以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限：
圖4、碘的空白試驗(yàn)工作曲線(xiàn)——銠校正
方法檢出限如表2：
表2、方法檢出限
測(cè)試結(jié)果ng/L | 505.3 | 491.2 | 518.2 | 503.8 | 504.6 | 504.6 |
486.4 | 504.6 | 499.4 | 511.9 | 490.3 | ||
SD = 9.816ng/L | ||||||
MDL = 3*SD*10（稀釋倍數(shù)） = 0.294μg/L |
2.2.3準(zhǔn)確度：
取上述樣品10.0mL，添加30.0μg/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液并用2%稀硝酸稀釋到100mL，隨同樣品做測(cè)試以計(jì)算回收率。結(jié)果如表3：
表3.加標(biāo)回收率結(jié)果
內(nèi)容 | DAY1 | DAY2 |
上機(jī)溶液中碘的平均值μg/L | 48.79 | 50.08 |
樣品添加30.0μg/L的測(cè)試值 | 80.35 | 79.38 |
加標(biāo)回收率/% | 105.2 | 97.67 |
