儀器簡(jiǎn)介

     GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（國(guó)產(chǎn)）是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。

硬件配置

自主研發(fā)的GC系統(tǒng)，帶電子流量和電子壓力控制（EFC、EPC）

自主研發(fā)高效燈絲，電子發(fā)射效率高，可達(dá)350μA

帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測(cè)樣過程對(duì)四極桿的污染；

帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度；

進(jìn)口機(jī)械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性；

配備全量程真空規(guī)，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空狀況；

完善的保護(hù)系統(tǒng)，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時(shí)保護(hù)系統(tǒng)關(guān)鍵部件，延長(zhǎng)儀器使用壽命；

先進(jìn)的RF電源數(shù)字補(bǔ)償技術(shù)，可以使全質(zhì)量范圍內(nèi)的質(zhì)譜峰都達(dá)到較高的靈敏度和分辨率；

圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖

實(shí)驗(yàn)部分

2.1化妝品中二惡烷的檢測(cè)

2.1.1二惡烷簡(jiǎn)介

二惡烷，又名1,4-二氧己環(huán)，無色液體，存在于自然界很多介質(zhì)中，人體通過皮膚、呼吸道和消化道等途徑接觸二惡烷。通過職業(yè)暴露、呼吸空氣、飲水或食用可能含有二惡烷的食品以及使用可能含有二惡烷的洗滌產(chǎn)品、化妝品、外用藥品、農(nóng)畜產(chǎn)品而接觸到二惡烷。二惡烷屬于化妝品中禁止使用的物質(zhì)。二惡烷通過吸入、食入、經(jīng)皮吸收進(jìn)入體內(nèi)。有麻醉和刺激作用，在體內(nèi)有蓄積作用。

2.1.2主要儀器、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），

電子天平（萬分之一），超聲波清洗機(jī)，氯化鈉，二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。

2.1.3檢測(cè)原理

樣品在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定，采用保留時(shí)間和特征離子相對(duì)豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)定，外標(biāo)法定量。

2.1.4儀器測(cè)試條件

頂空進(jìn)樣條件

汽化室溫度：70℃；定量管溫度：150℃；傳輸線溫度：200℃；振蕩情況：振蕩；

汽液平衡時(shí)間：40min；進(jìn)樣時(shí)間：1min；

GC-MS 6800測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；

柱箱程序升溫條件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

色譜-質(zhì)譜接口溫度：220℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比1︰1；進(jìn)樣量：1.0mL；

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。

圖2. 二惡烷的總離子流色譜圖（TIC）

圖3. 二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)譜圖

2.2化妝品中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

2.2.1揮發(fā)性有機(jī)物簡(jiǎn)介

揮發(fā)性有機(jī)物，英文名稱為Volatile Organic Compound，簡(jiǎn)稱VOC，以WHO（世界衛(wèi)生組織）的定義為沸點(diǎn)在50-250℃，室溫下飽和蒸汽壓超過133.32MPa，常溫下以蒸汽形式存在于空氣中的一類有機(jī)物，主要包含烷烴類，芳烴類，鹵代烴類，酯類，醛類，酮類等物質(zhì)。其主要來源有燃料燃燒和交通運(yùn)輸產(chǎn)生的工業(yè)廢氣、汽車尾氣、光化學(xué)污染等，室內(nèi)裝修材料釋放等。VOC對(duì)人體的危害主要是刺激眼睛和呼吸道，導(dǎo)致過敏、頭痛、咽痛、乏力等。

2.2.2主要儀器、設(shè)備、耗材及試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀+頂空自動(dòng)進(jìn)樣器（江蘇天瑞儀器股份有限公司），

電子天平（萬分之一、千分之一），超聲波清洗機(jī)，漩渦混合器，

甲醇（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級(jí)純），揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿等。

2.2.3 測(cè)試原理

本方法采用頂空進(jìn)樣，用水分散樣品（脂溶性樣品加入適量甲醇），用氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以保留時(shí)間和特征離子豐度比進(jìn)行定性，以選擇離子監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行測(cè)試，外標(biāo)法定量。

2.2.4儀器測(cè)試條件

頂空參考條件

平衡溫度：60℃，進(jìn)樣溫度：100℃ ，傳輸線溫度：120℃，平衡時(shí)間：30min，定量環(huán)：1mL；

GC-MS 6800測(cè)試條件

色譜柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm；流量：1.0mL/min；

進(jìn)樣口溫度：150℃，進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比50:1

程序升溫： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；

電子轟擊源，碰撞能量70eV；離子源溫度230℃；氣質(zhì)接口溫度：220℃；全掃描模式（FULL SCAN）和選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式。

圖4. 54種揮發(fā)性有機(jī)物的選擇離子監(jiān)測(cè)模式圖（SIM）

1、1,1-二氯乙烯 2、二氯甲烷 3、反式1,2-二氯乙烯 4、1,1-二氯乙烷 5、順式1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6、溴氯甲烷 7、氯仿 8、1,1,1-三氯乙烷 9、1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10、苯/1,2-二氯乙烷 11、三氯乙烯 12、1,2-二氯丙烷 13、二溴甲烷 14、一溴二氯甲烷 15、順式1,3-二氯丙烯 16、甲苯 17、反式1,3-二氯丙烯 18、1,1,2-三氯乙烷 19、四氯乙烯 20、1,3-二氯丙烷 21、二溴氯甲烷 22、1,2-二溴乙烷 23、氯苯 24、1,1,1,2-四氯乙烷 25、乙苯 26、間/對(duì)二甲苯 27、鄰二甲苯 28、苯乙烯 29、溴仿 30、異丙苯 31、溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32、1,2,3-三氯丙烷 33、正丙苯 34、2-氯甲苯 35、1,3,5-三甲基苯 36、4-氯甲苯 37、叔丁基苯 38、1,2,4-三甲基苯 39、仲丁基苯 40、1,4-二氯苯 41、4-異丙基甲苯 42、1,3-二氯苯 43、正丁基苯 44、1,2-二氯苯 45、1,2-二溴-3-氯甲烷 46、1,2,4-三氯苯 47、六氯丁二烯 48、萘 49、1,2,3-三氯苯