酒中的鉛、砷、鉻、錳檢測(cè)儀 ICP MS 2000產(chǎn)品介紹

日前，中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，該標(biāo)準(zhǔn)于2017年7月發(fā)布，2017年10月正式實(shí)施。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法，作為一種無(wú)機(jī)元素檢測(cè)方法，因其靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢(shì)，推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測(cè)。

清酒中鉛、砷元素的測(cè)定（ICP-MS法）

1 參考標(biāo)準(zhǔn)：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

2 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測(cè)定。

3 原理

清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量，樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。

4    試劑

硝酸（優(yōu)級(jí)純）；砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

5    儀器設(shè)備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍?zhuān)ㄆ仗m德   Transferpette? S ）

超純水機(jī)（密理博  A10）

6 樣品處理

準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體，待其反應(yīng)完全、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時(shí)做平行樣及兩份樣品空白，上機(jī)待測(cè)。

7 測(cè)試數(shù)據(jù)

7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確稱(chēng)取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測(cè)定其中的As、Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，見(jiàn)表1。

表1. 砷、鉛元素測(cè)試精密度

稱(chēng)取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內(nèi)標(biāo)，轉(zhuǎn)入容量瓶定容；以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表2。

表2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，ICP-MS 2000E測(cè)試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標(biāo)回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測(cè)方法，完全可滿(mǎn)足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測(cè)定。

 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP MS 2000產(chǎn)品性能優(yōu)勢(shì)及特點(diǎn)

進(jìn)樣系統(tǒng)：敞開(kāi)式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，使用外部安裝的霧化器，自我定位，無(wú)需調(diào)整。 

炬位調(diào)整系統(tǒng)：計(jì)算機(jī)全面控制x、y、z三維炬管準(zhǔn)確位置，所有調(diào)整參數(shù)存入分析方法內(nèi)。 

先進(jìn)等離子體屏蔽技術(shù)：極大地提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達(dá)到ppt水平 

活動(dòng)閥門(mén)：計(jì)算機(jī)控制閥門(mén)，保護(hù)儀器真空，便于在真空系統(tǒng)工作時(shí)拆裝和清洗采樣錐和截取錐。 

離子透鏡系統(tǒng)：配有高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得較佳的離子傳輸效率，全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱(chēng)安裝，方便拆裝定位。 

檢測(cè)器：ETP雙模式檢測(cè)器，分成兩部分分列打拿極電子倍增器，無(wú)需數(shù)/模切換。 

新型真空腔體結(jié)構(gòu)：腔體內(nèi)無(wú)任何導(dǎo)線連接，各個(gè)組件采用不對(duì)稱(chēng)安裝和插入式安裝。 

斷電保護(hù)系統(tǒng)：在意外停電發(fā)生時(shí)，安全自行關(guān)機(jī)，而不損壞儀器系統(tǒng)。

軟件：提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力，軟件囊括了多種分析方法，包括特殊的同位素比值測(cè)定及同位素稀釋法。

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP MS 2000通用配置技術(shù)參數(shù)

質(zhì)量數(shù)量范圍：2~255 amu

測(cè)量范圍：≥108 

靈敏度： Be≥5×106 ； In≥60×106 ； U≥60×106 單位（cps/mg/L） 

檢出限： Be≤5；In ≤0.5；U≤0.5 單位（ng/L） 

分辨率：0.6~0.8 amu

信噪比：≥50×106 

氧化物離子：CeO+/Ce+≤3%

雙價(jià)離子：69Ba2+/138Ba+ ≤3% 

同位素比：（107Ag/109Ag）≤0.2%

背景噪音：≤2 cps（全質(zhì)量范圍） 

質(zhì)量軸穩(wěn)定性：≤0.05 amu/24 h

穩(wěn)定性RSD： 短期≤2%；長(zhǎng)期≤3%

豐度靈敏度：≤1×10-6低質(zhì)量端；≤5×10-7高質(zhì)量端

核心部件 

1. 雙離軸偏轉(zhuǎn)透鏡設(shè)計(jì),避免中性粒子和電子進(jìn)入 質(zhì)量分析器,降低背景；

2. 高效離子導(dǎo)向系統(tǒng),全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最優(yōu)的離子傳輸效率,全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程；

3. 分析的質(zhì)量范圍2-260amu,分辨率0.4-1.1amu連續(xù)可調(diào);四極桿掃描速度>10000amu/秒;質(zhì)量軸穩(wěn)定性:≤0.05amu/24h

4. ETP雙模式檢測(cè)器,分列式打拿級(jí)電子倍增器;無(wú)需數(shù)/模切換;9個(gè)數(shù)量級(jí)的動(dòng)態(tài)線性范圍；

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP MS 2000應(yīng)用領(lǐng)域

1、環(huán)境領(lǐng)域：飲用水、海水、環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢等。 

2、半導(dǎo)體領(lǐng)域：高純金屬，高純?cè)噭?，Si 晶片的超痕量雜質(zhì)，光刻膠等。 

3、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域：頭發(fā)、全血、血清、尿樣、生物組織等醫(yī)藥研究，特別是全血鉛的測(cè)定。 

4、核工業(yè)領(lǐng)域：核燃料的放射性同位素的分析，初級(jí)冷卻水的污染分析等。 

5、其他領(lǐng)域：如化工，石化、地質(zhì)等。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是生產(chǎn)ROHS檢測(cè)儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測(cè)厚儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,ROHS分析儀，X射線鍍層測(cè)厚儀，氣相色譜儀，ROHS測(cè)量?jī)x，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF合金分析儀，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀， ROHS檢測(cè)儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GC-MS6800，ICP-MS2000等。