測(cè)定法
　　取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，精密稱定，置蒸餾瓶D中，加30％（g/g）三氧化鉻溶液10ml.于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處，連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中（可為甘油），使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相一致。開(kāi)啟冷卻水，要時(shí)通入氮?dú)饬鞑⒖刂破淞魉贋槊棵腌娂s1個(gè)氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃，并維持此溫度至收集餾液約50ml，將冷凝管自分餾柱上取下，用水沖洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至pH為6.9～7.1（用酸度計(jì)測(cè)定），記下消耗的容積V<［1］>（ml），而后加碳酸氫鈉0.5g與稀10ml，靜置至產(chǎn)生二氧化碳為止，加碘化鉀1.0g，密塞，搖勻，置暗處放置5分鐘，加淀粉指示液1ml，用硫代鈉滴定液（0.02mol/L）滴定至終點(diǎn)，記下消耗的容積V<［2］>（ml）。另作空白試驗(yàn)，分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）與硫代鈉滴定液（0.02mol/L）的容積V<［a］>與V<［b］>（ml），按下式計(jì)算，即得。
　　
　　OCH2CHOHCH3％＝（V<［1］>M<［1］>－KV<［2］>M<［2］>）×（0.0751／W）×100％
　　式中
　　K為空白校正系數(shù)M<［1］>V<［a］>／M<［2］>V<［b］>；
　　V<［1］>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<［2］>為供試品消耗硫代鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<［a］>為空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　V<［b］>為空白試驗(yàn)消耗硫代鈉滴定液（0.02mol/L）的容積，ml；
　　W為供試品的重量，g；