RZY-6H多功能熱值測定儀測定原理

煤的發(fā)熱量在量熱儀中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣的氧彈中，在充有足量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯甲酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（硫酸與二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。對煤中的水分（煤中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進(jìn)行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。
  在恒溫式量熱儀系統(tǒng)中，由于外筒水和室溫之間和內(nèi)筒與外筒之間實際存在著熱交換，給發(fā)熱量的計算帶來了麻煩，因此，為了校正由熱交換引起的計算誤差，在建立發(fā)熱量計算數(shù)學(xué)模型時引入了冷卻系數(shù)K和綜合常數(shù)A。K和A可通過對儀器進(jìn)行標(biāo)定計算得出。

RZY-6H多功能熱值測定儀的結(jié)構(gòu)

儀器由可分離的兩大部分組成：左側(cè)是恒溫式量熱筒（俗稱方箱），右側(cè)則是儀器的電氣測控箱。兩部分通過電纜連接。量熱筒包括外殼、外套筒、內(nèi)筒（小筒）、氧彈、可自由開啟和閉合的上蓋（俗稱大蓋）等。內(nèi)筒攪拌器、內(nèi)筒測溫探頭和點火中心電極均安裝在大蓋上，外筒測溫探頭固定在外套筒外壁上。外套筒的外殼也是點火回路的一部分。在方箱的后背下端設(shè)有放水口和溢水口，方箱的上面沒有注水口。試驗時套筒夾層中充滿水，小筒按要求加水后放在套筒內(nèi)，由支架來限定小筒的位置使其居中，將裝好試樣、充過氧氣的氧彈放在內(nèi)筒是三個金屬支腳上，合上大蓋，既可開始進(jìn)行試驗。試驗時，上蓋中心電極、氧彈、小筒支腳和外套筒整個構(gòu)成了電氣通路，是點火成功的保證。

電氣測控箱包括：單片微機系統(tǒng)、溫度采集及轉(zhuǎn)換系統(tǒng)、液晶顯示屏、面板式打印機、鍵盤、點火和攪拌控制單元、開關(guān)電源和點火電源等。

RZY-6H多功能熱值測定儀的使用操作

RZY-6H多功能熱值測定儀的安裝與準(zhǔn)備

1、實驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間內(nèi)，量熱儀應(yīng)放置在不受陽光直射的地方，朝北。室內(nèi)應(yīng)盡量保持穩(wěn)定，每次測定過程室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以15～30℃范圍為宜。室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，若實驗室已安裝空調(diào)，則必須避免空調(diào)運行時形成的氣流直接吹向量熱儀。建議用戶連續(xù)24小時開啟空調(diào)或不開空調(diào)。量熱儀試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗，避免室內(nèi)人員過多。

2、準(zhǔn)備一個大水桶，將水桶和量熱儀放在一個房間，定量水、內(nèi)筒水都從水桶里取水，這樣可以保證內(nèi)外桶水溫誤差在3度以內(nèi)。

3、電源：AC220V±10﹪，并有良好的地線。

4、自備一個氧氣瓶并灌滿氧氣，鋼瓶剩余壓力要求4MPa以上，氧氣的純度在99.5%以上，普通工業(yè)氧氣即可，不可使用電解氧氣。

5、苯甲酸做為標(biāo)定使用的基本物質(zhì)，要使用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心標(biāo)定的苯甲酸。

6、實驗中使用蒸餾水，切不可使用普通自來水，以免出現(xiàn)點火失敗的現(xiàn)象。外桶用水三個月左右更換，長不得超過半年。當(dāng)內(nèi)桶水中有臟物時，應(yīng)立即更換，確保試驗可靠性和成功率。

7、氧彈，充氧的壓力為3.0Mpa。每次充氧后要將氧彈放置于水中檢查其是否漏氣，如有漏氣要及時更換密封圈。同時每2年要對氧彈進(jìn)行20.0MPA的水壓實驗，使用過程中不要使用工具打開氧彈以免破壞。

8、坩堝，新坩堝在使用前應(yīng)該進(jìn)行煅燒。實驗完成后。將坩堝清洗干凈，然后烘干，冷卻到室溫后再次使用。

RZY-6H多功能熱值測定儀實驗操作方法：

接通電源，儀器“嘟嘟”報警四聲，顯示內(nèi)筒（ T ），外筒（ tj ）溫度、日期和時間，打印指示燈亮。處于待命狀態(tài)。

首先給量熱儀注水口中注滿水，直到溢水口流出水。

（一）、測定

儀器的程序編寫和試驗過程完全按國標(biāo)要求。

首先要的稱取1 - 1.1g試樣（生料 2g 左右稱準(zhǔn)到0.2mg.并用已知重量和熱值的擦鏡紙包好并用手壓緊，放入燃燒皿中）。

包紙熱測定：將6張擦鏡紙團(tuán)緊，放入燃燒皿中，按常規(guī)方法測定發(fā)熱量。取三次結(jié)果的平均值。

1.安裝點火絲，棉線：

取0.12mm左右粗的點火絲約10mm長，安裝在遮火罩下的電極支架間。并注意點火絲不要接觸遮火罩和不銹鋼坩堝，以免形成短路。把棉線一端系緊在點火絲中間，另一端搭接在試樣上。

☆棉線選用粗細(xì)均勻，不涂蠟的白棉線。

為避免試驗中點火失敗，可以在試驗前試點火。方法：將點火絲一端接在量熱儀大蓋的點火電極上，另外一端插到大蓋密封圈中，然后，按下控制器面板中[ 點火 ]按鍵，點火絲應(yīng)在 4 秒內(nèi)達(dá)到暗紅或燒斷。

2.氧彈中加入 10 ml 蒸餾水，放好安裝好的點火絲棉線的氧彈，擰緊氧彈蓋。

3.充氧，放在充氧儀上充氧。充至壓力2.8-3.0Mpa（28—30標(biāo)準(zhǔn)大氣壓），充氧時間30秒以上。

氧氣   99.5% 純度，不含可燃成分，不允許使用電解氧。

4.內(nèi)筒加水 2500g（或2000ML）左右，將氧彈放入內(nèi)筒，水應(yīng)淹沒氧彈蓋的頂面 10-20 毫米。（注意每次試驗時用水量應(yīng)一致，相差 1g 以內(nèi)）。

觀察氧彈的氣密性，氧彈應(yīng)無氣泡漏出，如漏氣應(yīng)找出原因或更換膠墊，處理好后重新充氧。

5.把氧彈放在內(nèi)筒的支架上，蓋上頂蓋。

至此，準(zhǔn)備工作已做完，點擊面板操作按鍵開始實驗。

按[ 設(shè)定 ]鍵輸入 E、 K、 A、 Sb、 Had、 Mar、 Mad、點火熱、包紙熱數(shù)值。（如數(shù)據(jù)不變，則跳過該步）

按[ 測量 ]鍵，輸入編號、包紙重、樣重，選擇測定煤炭或生料（按 1 或 2 ），攪拌器開始攪拌，測試開始。

（按 [   — /. ] 、 [ 測量 ] 將打印測量過程參數(shù)！）

液晶顯示器內(nèi)筒溫度和試驗時間， 5 分鐘后顯示內(nèi)筒溫度 to 和外筒溫度 tj ，并通電點火一分鐘后，溫升小于 0.05 ℃ ，則點火失敗，儀器‘嘟嘟'報警 10 聲，顯示點火失敗試驗終止。如半分鐘內(nèi)溫度急劇上升，則表明點火成功。當(dāng)測到溫升點 tn 時，儀器‘嘟嘟'報訊四聲，攪拌器停止攪拌，顯示并打印出試驗結(jié)果。接任意鍵返回待命狀態(tài)。

量熱儀面板操作說明：

1 、 [ -/. ] 鍵 復(fù)合鍵，處于首位時“——”，其余為“ . ”

如輸入—   0.0020 依次按——、 0 、 . 、 0 、 0 、 2 、 0 ，按 [ 確認(rèn) ] 即可。

2 、 [ ← ] 、 [ → ] 鍵   ，輸入數(shù)據(jù)時為移位鍵。

3 、 [ 設(shè)定 ] 鍵，   輸入或修改參數(shù)

①按 [ ← ] 、 [ → ] 鍵將光標(biāo)移至要修改的參數(shù)處；

②輸入?yún)?shù)；

③按 [ 確認(rèn) ] 鍵確認(rèn)。光標(biāo)移至下一參數(shù)。

時間輸入：如 2003 年 1 月 5 日 16 時 8 分

輸入：   03.01.05 [ 確認(rèn) ] ； 16.08 [ 確認(rèn) ]

設(shè)定完成后，按 [ 確認(rèn) ] 鍵返回；（或按 [ 復(fù)位 ] 鍵返回。）

提示 1   ：如果參數(shù)無改動，直接按 [ 確認(rèn) ] 即可。

4 、 [ 點火 ] 設(shè)定點火功率大?。?0-9 ）檔，選擇相應(yīng)的數(shù)值后按 [ 確認(rèn) ] 儀器進(jìn)行點火實驗，并將該數(shù)據(jù)保存。（通常設(shè)定為 6 ）

5 、 [ 復(fù)位 ] 任何情況下按次鍵，儀器回到開機時狀態(tài)

6 、 [ 標(biāo)定 ] 功能鍵，標(biāo)定系統(tǒng)的熱容量

7 、 [ 測定 ] 功能鍵，測定試樣的發(fā)熱量

按 [ 計算 ] 鍵，顯示“煤炭 1. 高位 2. 低位 ；生料 3 、高位   4. 低位”

選擇：“   1 ”后，輸入 Qb 值，儀器計算并打印出高位和高位干基發(fā)熱量。

同樣選擇“   4 ” 后，顯示器顯示近 Qb 值，儀器計算并打印出低位發(fā)熱量。

提示 2   ：計算中所使用的參數(shù)： Sb(全硫) ， Had（氫） ， Mad（分析水）,   Mar（全水分） 須事先設(shè)定。

Sb(全硫) ：把彈筒洗液測得的煤的含硫量。當(dāng)全硫含量低于 4% 時，或發(fā)熱量大于 14.6MJ/Kg 時，可用全硫或可燃硫代替 Sb 。

Sb(全硫) 的測定：把彈筒洗液煮沸   1 ~ 2 分鐘，稍冷卻后以甲基紅（或相應(yīng)的混合指示劑）為指示劑，用氫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計算出 Sb （ % ）

Sb = （ c×V/m — a×Qb/60 ）×1.6

C ：氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度，約為： 0.1mo1/L ；

V ：滴定用去的氫氧化鈉溶液體積。 mL ；

Had（氫）：一般輸入經(jīng)驗值：3 ；

在待命狀態(tài)下，按 [ ← ] 或 [ → ] 鍵，查詢試驗結(jié)果記錄。

按下 [   ← ] 或 [ → ] 鍵，輸入編號，顯示器顯示出試驗結(jié)果。

接著按   [ ← ] 或 [ → ] 鍵，可向前或向后翻頁查詢其他試驗結(jié)果。當(dāng)翻頁超出范圍時，儀器提示重新輸入編號。

RZY-6H多功能熱值測定儀標(biāo)定：

RZY-6H多功能熱值測定儀標(biāo)定前應(yīng)先輸入苯甲酸點火熱數(shù)值。如數(shù)據(jù)不變，則不必輸入

稱取苯甲酸 0.7 -1.1g 。苯甲酸應(yīng)研細(xì)，在以濃硫酸為干燥劑的干燥皿中放置 3 天或在 60 — 70 ℃ 烘箱中烘 3 — 4 小時。冷卻后壓餅。

3 與測定步驟相同。

按 [ 標(biāo)定 ] 鍵，輸入樣重，攪拌器開始攪拌，標(biāo)定開始

量熱儀液晶顯示器顯示內(nèi)筒溫度和試驗時間， 5 分鐘后記錄內(nèi)筒溫度 TO ，   10 分鐘后記錄內(nèi)筒溫度 to ，測試外筒溫度 tj ，通電點火，測試終點溫度 tn 繼續(xù)攪拌 10 分鐘記錄內(nèi)筒溫度 Tn ?！班洁健眻笥嵥穆暎@示并打印結(jié)果。并保存新的 E 、 K 、 A 值。

按任意鍵返回待命狀態(tài)。同樣的方法標(biāo)定 5 次。

將 5 次熱容量（ E ）差值小于 40J 的結(jié)果：   E 、 K 、 A 去平均值，輸入至儀器中（按 [ 設(shè)定 ] 鍵）。作為系統(tǒng)常數(shù)。

如果 5   次結(jié)果中有超出 40J 的，則再補做 1 次或兩次。若仍不能滿足要求，應(yīng)查明原因重新標(biāo)定。

系統(tǒng)熱容量： E= [ Q×m×1.0015 ＋ q1 ＋ q2 ] / （ tn-to + C ） （詳見國標(biāo)）

RZY-6H多功能熱值測定儀故障處理

1、如果開機后，儀器無顯示，不報訊，則可能是電源接觸不好或保險管燒壞，可檢查電源和保險管是否正常。
  2、顯示Err-1并報警，應(yīng)檢查位于儀器后部的信號線是否接觸良好、內(nèi)筒水溫是否超出測量范圍。
  3、測試過程中，溫度數(shù)據(jù)上下跳動較大，首先檢查信號線的連接；也可能是較大的用電設(shè)備頻繁啟動，對儀器造成干擾所至。應(yīng)采取措施盡量避免和這些設(shè)備同相用電。
  4、攪拌，點火故障：檢查儀器后部的控制線（4芯）連接及電機、點火絲是否完好。檢查量熱儀上蓋上的中心電極與氧彈彈頭是否良好接觸，否則可通過調(diào)節(jié)中心電極螺釘露出長度來實現(xiàn)。調(diào)節(jié)好后，上蓋壓下時密封圈圓周與方箱上面應(yīng)均勻接觸。 
  5、測試結(jié)果偏差較大，應(yīng)檢查：
  試樣及內(nèi)筒水的稱量是否準(zhǔn)確；相關(guān)參數(shù)是否正確；儀器內(nèi)、外筒水溫的測試是否準(zhǔn)確；試樣是否守全燃燒，氧彈內(nèi)應(yīng)無黑渣。
  故障提示：
  存儲器故障 Err-1 
  內(nèi)筒測溫超量程 Err-2
  外筒測溫故障 Err-3
  時鐘故障 Err-4

RZY-6H多功能熱值測定儀顯示符號說明：

E-水當(dāng)量（熱容量）； k-冷卻常數(shù) ；A-綜合常數(shù) ；m-樣品重 ；   Qb-彈筒發(fā)熱量 ；Qnet-低位發(fā)熱量； 
  G-包紙重 ； Qgr-高位發(fā)熱量 ； Qgrd-高位干基發(fā)熱量   ； No-編號 ；Q-苯甲酸熱值 ；C-冷卻校正值；
  Sb-硫含量 ；Mad-分析基水分 ；Mar-收到基全水分   ；Had-氫含量 ；q1-包紙熱×包紙重 ；q2--點火熱； 
  T0-開始攪拌5min后內(nèi)筒初始溫度 ； t0-經(jīng)10min后再讀取內(nèi)筒初始溫度 ； tn-溫度 ；
  Tn-再繼續(xù)攪拌10min后的內(nèi)筒溫度 ； tj-外筒溫度   ； n-升溫時間